| (2)络合薄层
 硝酸银薄层的制法,可在吸附剂中加入5~25%硝酸银水溶液代替水制成均匀糊状,再按常法铺成薄层,制成薄层避光阴干,于105℃活化半小时后避光贮存。制成的薄层以不变成灰色为好,在三天内应用。也可先把硝酸银用少量水溶解,再用甲醇稀释成10%溶液,把预先制好的硅胶G薄层浸入此溶液中约1分钟,取出避光阴干,按上法活化,贮存。
 
 (二)吸附剂的活度测定
 1. 氧化铝活度的测定
 一般可用4~5种偶氮染料以薄层层析法进行测定。
 染料试剂的配制:取偶氮苯(Azobenzene)50mg,对甲氧基偶氮苯(P-Methoxyuzobenzene),苏丹黄(Sudan I, Benzeneazo-β-naphthol),苏丹红(Sudan Ⅲ Tetrazobenzol-β-naphthol),对氨基偶氮苯(P-Aminoazobenzene)各20mg,分别溶于50ml重蒸馏的四氯化碳(经氢氧化钠干燥)中。
 常法制备不含粘合剂氧化铝薄层,以铅笔尖或毛细管尖在薄层板一端2~3 cm处间隔1cm左右轻轻点上5个可以看清的小点。各吸取约0.02 ml染料试剂分别点于原点上(使用点样仪器),以四氯化碳为展开剂,展开时薄层板与容器底部交角为10~40° 之间,展开后测出各斑点的Rf值,从表1确定氧化铝的活度(一般高活性氧化铝Ⅰ~Ⅲ级活度使用本法时,结果往往偏低)。
 另取不含粘合剂氧化铝薄层板一块,置于水蒸汽饱和容器内,2~3小时后取出,按上述方法测定活度。观察有无变化。
 2.硅胶活度的测定一般选用三种染料的薄层层析法进行测定。
 欧洲药典1969年记载用0.01%二甲基黄(Dimethy-yellow. P-Dimethylaminoazobenzene)、苏丹红(Sudan Ⅲ)、靛酚蓝(Indophenol blue 4-Tapnthoquinone-4-dimethyl aminoaniline)的苯溶液各10 μl点滴于硅胶G或硅胶H薄层上(使用点样仪器),以苯为展开剂,展开10 cm(约20分钟),三种染料应明显分离。靛酚蓝斑点接近于起始线,二甲基黄斑点在薄层的当中,苏丹红斑点在两斑点之间,则认为薄层板活性符合要求。
 国内出售薄层层析用的硅胶在吸附剂名称之后加几个字标明的意思是:硅胶G(G是Gypsum石膏的缩写,表示加了石膏),硅胶H(H表示不加石膏),硅胶GF254(F254表示加石膏和在波长254 nm处显绿色荧光的硅酸锌锰),硅胶GF365(表示加石膏和在波长365 nm处显黄色荧光的硫化锌镉)。氧化铝则类推。
 表1氧化铝活度与偶氮染料比移值关系 
                  
                    | 偶氮染料 | 氧化铝活度级Rf值 |  
                    | 二级 | 三级 | 四级 | 五级 |  
                    | 偶氮苯 | 0.59 | 0.72 | 0.85 | 0.95 |  
                    | 对甲氧基偶氮苯 | 0.16 | 0.45 | 0.69 | 0.89 |  
                    | 苏丹黄 | 0.02 | 0.25 | 0.87 | 0.98 |  
                    | 苏丹红 | 0.00 | 0.10 | 0.35 | 0.50 |  
                    | 对氨基偶氮苯 | 0.00 | 0.05 | 0.08 | 0.19 |  |